本发明涉及湿法冶金领域,具体为一种从mhp原料中分离稀土元素钪的方法。
背景技术:
1、随着国内新能源汽车领域的发展,动力锂电用量急剧增长,伴随着动力锂电用硫酸镍的需要增加,红土镍矿的处理量呈现爆发式增长。在以红土镍矿为原料获得的mhp中含有相当量的稀土元素钪,每年生产电池级硫酸镍所使用的mhp中可产出较为可观的钪产品。因此,开发一种从mhp中提取富集钪的方法,是实现矿产资源充分利用、提高企业生产效益的有效途径。能够最大限度发掘矿产资源价值,同时较少工业废渣的产生,对于我国环境保护和经济社会发展具有重要的意义。
2、现有技术cn116790918a公开了一种从p204萃镍钴空载有机相中回收钪的方法,该方法使用p204进行萃取,采用氢氧化钠反萃,存在反萃难度大、工艺流程较长等缺点。本技术利用有机胺萃取剂n1923,采用盐酸反萃,具有金属选择性强、工艺流程短、操作简单等优点,且经过萃钪后的萃余液可直接进入原有生产工艺完成对镍钴资源的提取,实现资源的充分利用。
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的问题,本发明提供了一种从mhp中提取富集钪的方法,具体方案如下:
2、一种从mhp中提取富集钪的方法,包括以下步骤:
3、步骤一、将氢氧化镍钴与浸出剂、还原剂混合放入反应器反应;
4、步骤二、将步骤一得到的料液进行固液分离,得到mhp浸出液和浸出渣,浸出渣返回步骤一中与mhp共同浸出;
5、步骤三、使用溶剂萃取法将步骤二得到的mhp浸出液进行萃取分离,将mhp浸出液中的钪元素萃取至有机相中,得到萃后有机;
6、步骤四、将步骤三得到的萃后有机用稀酸进行洗涤,除去有机相中的fe、al等杂质离子,得到洗涤后有机;
7、步骤五、将步骤四中得到的洗涤后有机采用较高浓度的酸反萃有机中的钪元素,反萃液经过烘干后得到氯化钪产品。
8、步骤一中氢氧化镍钴是以红土镍矿为原料,通过高压酸浸技术制备得到的镍中间品。
9、步骤一中所述浸出剂为浓硫酸,还原剂为焦亚硫酸钠或二氧化硫气体。
10、步骤一反应条件为,固液比为1:1,反应ph值为0-1,焦亚硫酸钠用量为15-30g/kg原料,搅拌反应速率为400-600r/min,搅拌时间为2-4h,反应温度50-90℃。
11、步骤二所述固液分离的方法为过滤法,采用的设备为板框式压滤机。
12、步骤三所述溶剂萃取法使用的溶剂为有机胺萃取剂n1923。
13、步骤三所述萃取条件为萃取相比o/a=1:10-1:20,萃前液ph值为0-1,震荡时间为1-5min。
14、步骤四所述洗涤用稀酸为5-20%稀硫酸。
15、步骤五中所述较高浓度酸为1.0-6.0n盐酸。
16、步骤五中所述酸反萃条件为,反萃相比o/a=5:1-1:1,震荡时间为1-5min。
17、本发明提供的方法不仅工艺流程短、操作简单,而且产品纯度高、工艺改造难度小。对于高效提取稀土元素钪具有重要的意义。
18、与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
19、(1)本发明对原有mhp生产电池级硫酸镍的生产工艺进行改造,通过溶剂萃取法提取富集mhp浸出液中的钪元素,提高了资源的利用率和经济效益,且对原有工艺影响较小。
20、(2)本发明利用有机胺萃取剂n1923作为提取富集钪的有机相,控制其在低酸度下进行钪的萃取,能够有效富集钪,同时实现了与镍钴的分离。能够节约生产成本,提高产品质量。
21、(3)本发明在洗涤工序采用稀硫酸进行多级逆流水洗,能够有效除去有机相中的fe、al等杂质离子,能够提高钪副产品的纯度。洗涤后废酸可返回浸出循环使用,在资源和经济上都更为有利。
22、(4)本发明采用一定浓度的盐酸进行反萃,获取纯度优良的氯化钪产品,反萃工序简单,流程较短,成本较低,具有较大的工业潜力。
技术特征:1.一种从mhp中提取富集钪的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种从mhp中提取富集钪的方法,其特征在于:步骤一中氢氧化镍钴是以红土镍矿为原料,通过高压酸浸技术制备得到的镍中间品。
3.根据权利要求1所述的一种从mhp中提取富集钪的方法,其特征在于:步骤一中所述浸出剂为浓硫酸,还原剂为焦亚硫酸钠或二氧化硫气体。
4.根据权利要求3所述的一种从mhp中提取富集钪的方法,其特征在于:步骤一反应条件为,固液比为1:1,反应ph值为0-1,焦亚硫酸钠用量为15-30g/kg原料,搅拌反应速率为400-600 r/min,搅拌时间为2-4 h,反应温度50-90 ℃。
5.根据权利要求1所述的一种从mhp中提取富集钪的方法,其特征在于:步骤二所述固液分离的方法为过滤法,采用的设备为板框式压滤机。
6.根据权利要求1所述的一种从mhp中提取富集钪的方法,其特征在于:步骤三所述溶剂萃取法使用的溶剂为有机胺萃取剂n1923。
7.根据权利要求1所述的一种从mhp中提取富集钪的方法,其特征在于:步骤三所述萃取条件为萃取相比o/a=1:10-1:20,萃前液ph值为0-1,震荡时间为1-5 min。
8.根据权利要求1所述的一种从mhp中提取富集钪的方法,其特征在于:步骤四所述洗涤用稀酸为5-20% 稀硫酸。
9.根据权利要求1所述的一种从mhp中提取富集钪的方法,其特征在于:步骤五中所述较高浓度酸为1.0-6.0n盐酸。
10.根据权利要求1所述的一种从mhp中提取富集钪的方法,其特征在于:步骤五中所述酸反萃条件为,反萃相比o/a=5:1-1:1,震荡时间为1-5 min。
技术总结本发明提供一种从MHP中提取富集钪的方法,属于湿法冶金领域。本发明操作步骤简单,利用有机胺萃取剂N1923将MHP原料中的钪元素提取富集,通过N1923萃取剂的萃取、洗涤、反萃得到的氯化钪产品可有效去除杂质并可形成产业化模式,分离成本较低,流程较短,有利于钪资源的高效回收,提高了MHP的资源利用率,具有较大的工业潜力。技术研发人员:陈泽敏,王红忠,龚丽锋,俞丽华,康亮,罗海川,徐芳,郑君宁,吴慧,李香归,牛乙涛受保护的技术使用者:浙江格派钴业新材料有限公司技术研发日:技术公布日:2025/3/27